三氧化硫磺化装置由液体SO2为起始剂,催化转化后形成气体SO3,用于磺化反应,反应产生的尾气经两级吸收可**排放。装置由三氧化硫发生、空气干燥、磺化和老化、中和、尾气处理等几大工序组成,可以在实验室内实现气体三氧化硫的稳定产出,平稳完成磺化反应。
目前实验室三氧化硫磺化系列装置经过多年发展已经形成系列化,特别是经过四次优化升级,装置预热更快,磺化量更小,具有快速、稳定、**和环保的多重优势。
实验室三氧化硫磺化系列装置由液体SO2为起始剂,经加热气化后与干燥空气在转化塔内高温反应,产生气体SO3装置可配备多种磺化器,并可根据需求配置中和、水解等单元。同时为了更好地让科研人员观察实验现象,装置配备的磺化器等设备很大限度地使用了玻璃材质,并相应增加很多其它便利措施,具有气源**稳定,操作简便,参数量化,排放环保的优势。
实验室三氧化硫磺化系列装置的出现,能够将实验室科研工作与工业生产需求有效衔接。
1 实验室三氧化硫磺化装置的发展
目前SO3磺化工艺已经从传统的表面活性剂生产领域扩展到了印染、皮革、采油、食品、农药和其它化工中间体等诸多方面。
2 工艺简介
由空气干燥、三氧化硫发生、磺化和老化、中和、尾气处理等工序组成,可以根据不同原料的工艺需要增加相应的工序(比如增加水解工序),很大限度地满足不同原料的磺化实验需求。
2.1 空气干燥
目的:本工序旨在提供经深度干燥、具有一定压力的工艺空气,用于制备三氧化硫,完成磺化反应。
过程简述:空气经无油空压机压缩,进入过滤器、冷冻机、精密过滤器、吸附式干燥机后,经减压阀减至所需压力,得到深度干燥的洁净空气,供后续工序使用,工艺空气量由空气质量流量计控制。
图1 空气干燥单元工艺流程示意图
2.2 三氧化硫发生
过程简述:用电加热器控制SO2钢瓶的温度,使SO2气体出口压力保持恒定,液体充分气化,SO2气体和工艺空气由质量流量计控制,工艺空气经过电加热器加热的送至转化塔。SO2和空气混合气体经两层催化剂的催化转化得到SO3气体,转化塔层间温度由冷激风进行调节。SO3气体通过冷却器冷却至磺化所需温度,再经SO3过滤器将冷凝酸滤出后进入磺化工序。
2.3 磺化和老化(以降膜式磺化器生产烷基苯磺酸为例)
目的:有机原料与三氧化硫/空气混合气体在磺化器内完成磺化反应。
过程简述:有机原料经原料罐、齿轮泵定量送至磺化器(以降膜磺化器为例)的有机物腔,沿管内壁均匀成膜状降落,与顶部通入的SO3气体并流而下,完成磺化反应。反应热由夹套冷却水带走。磺化后的气液混合物经气液分离器进行气液分离。对于烷基苯磺化,磺化液体产物磺酸经产品输出泵送至磺酸老化罐,老化后进入产品罐待水解。
磺化反应为瞬时反应,有机物一经与SO3接触即进行磺化反应,并放出大量的热量,必须通过冷却水保证恒温反应,以控制副反应的发生,保证产品质量。
2.4 中和
目的:磺化产物与液碱快速均匀中和得到相应的弱碱性的更易于稳定保存的盐溶液。
过程简述:磺化产物由磺酸出料泵送至中和系统,与定量稳定进料的液碱、工艺水按照相应比例在一定的温度和压力下快速搅拌,得到相应的盐溶液。为了将中和反应热迅速除去,采用环路循环中和,由循环泵、高剪切均质泵、静态混合器、冷却器、计量泵及pH控制器组成。
水解(适用于AOS)
目的:打开磺内酯,形成磺酸盐。
过程简述:来自中和部分的α-烯烃磺酸盐由物料增压输送泵输送,经预热器、高温高压水解器,在高温和一定的压力下反应,充分打开磺内酯,再与多余的碱中和反应,产品经冷却器冷却得到AOS产品。
3 装置分类
根据产量分以下三类。
3.1 FJEE-I型磺化装置(0.1kg/h)
该型磺化装置多用于实验室内科研开发。产气量少却非常稳定,多配合搅拌釜式磺化器使用。
SO3用气量低带来的技术难题是如何保证转化设备达到所需的温度且保证稳定均衡,实现稳定的、较高的转化率。
本类装置的主要特点是设备精致,占地面积小在1~2 m2以内,可以置于通风橱内,配合实验台使用。SO3转化率≥95%,预热时间缩短至0.5~1 h以内,在搭建实验台的同时即可完成转化塔预热,可以满足科研即插即用的快速实验需求。
图7 FJEE-I型磺化装置
该型装置的规模和磺化量根据客户需求相应订制,例如,上图的三氧化硫产量为20~100 mL/min的磺化装置,折合磺化量仅为18~90 g/h,转化率97%。装置通过西门子触摸屏控制,占地面积0.7 m2,预热时间仅为30 min。
3.2 FJEE-II型磺化装置(0.5~2 kg/h)
该型装置由空气干燥、三氧化硫发生、磺化、尾气处理等几个单元组成。可以匹配釜式磺化器和降膜磺化器等多种反应器。磺化量为0.5~2 kg/h(以烷基苯磺酸钠计)。
该装置的主要特点是设备外观精致,预热时间短,SO2/SO3转化率高,三氧化硫产量稳定,仅需一人便可顺利完成实验。几种磺化器切换便捷,更加适应实验室内的小批量、快速灵活的科研需求。
图8 FJEE-II型室磺化装置
3.3 FJEE-III型磺化装置(3~8 kg/h)
实验室磺化装置包括空气干燥、三氧化硫发生、磺化及老化、中和、水解、尾气处理六个单元,可以用于科研实验需要,更可以模拟中试放大的磺化、水解、中和等产品生产所需的整条生产线开发需求。可以匹配所有类型的磺化反应器,包括:釜式磺化器、降膜式磺化器、喷射反应器和超重力反应器。磺化量为3~8 kg/h左右(以烷基苯磺酸钠计)。
本类装置的主要特点是三氧化硫产量稳定、转化率更高,可以满足科研所需,适应中试放大,与多种磺化反应器有效匹配。可以用于行业的教学、科研,生产部门探索新原料、新工艺、优化操作条件等方面,具有实验周期短、成本低、操作简便等特点。
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